Жири та олії - Визначення індексу твердості жиру методом дилатометрії

Визначення індексу твердості жиру методом дилатометрії Визначення індексу твердості жиру методом дилатометрії

Обладнання

1. Dilatometrи.

2. Ваги з точністю до чотирьох знаків після коми.

3. Регульований водяний термостат з мішалкою.

4. Термометр.

5. Піпетка або бюретка.

6. Вакуумний насос.

7. Круглодонная колба (250 мл).

8. Водяна баня (для нагрівання жиру при деаерації).

    Розширення жирів, повністю рідких при 40 ° С

    Профільтруйте розплавлений жир, якщо він не зовсім прозорий.

    Налийте приблизно 20 г розплавленого жиру в круглодонную колбу на 250 мл, додайте кілька скляних гранул (для усунення надмірного кипіння) і видаліть повітря під сильним вакуумом, нагріваючи вище 60 ° С, часто і енергійно струшуючи. Тримайте розплавлений жир під вакуумом до перенесення його в підготовлений дилатометр. Зважте порожній дилатометр.

    За допомогою піпетки або бюретки помістіть 1 мл холодної кип'яченої підфарбованою дистильованої води в дилатометр і точно зважте (до четвертого знака після коми). Наповніть дилатометр до верху горловини деаерірованной жиром охолодіть приблизно до 50 ° С і, щоб підняти рівень підфарбованою води приблизно до позначки 600-700 мкл, встановіть на місце пробку дилатометра (загвинчують рухом, при цьому частина жиру піде). Переконайтеся в тому, що в дилатометрі немає бульбашок повітря і пробка вгвинчена щільно. Видаліть надлишковий жир і знову зважте дилатометр.

    Помістіть дилатометр в водяну баню, температура якої підтримується рівній 40 ° С. Не раніше, ніж через півгодини визначте положення меніска в капілярі до найближчої мітки (мкл); через 5 хв визначте положення меніска ще раз. Якщо рівень меніска не змінюється, вийміть дилатометр з водяної бані і помістіть його в тане лід на 1,5 ч. Якщо положення меніска змінилося, залиште дилатометр ще на 5 хв або до стабілізації становища меніска.

    Вийміть дилатометр з крижаної води і помістіть його в водяній термостат із заданою температурою 20 ° С. Коли обсяг стане постійним, але не пізніше, ніж через 45 хв, визначте положення меніска. Повторіть цю операцію дли всіх необхідних температур, наприклад, 25,30 і 35 ° С.

    На закінчення зніміть показання для повністю рідкого жиру при 40 ° С, щоб переконатися н відсутності витоків у дилатометрі п повітряних бульбашок в жирі. Це свідчення має збігатися з отриманим раніше при тій же температурі.

    Розрахунок 1 - жири повністю рідкі при 40 ° С

    Наприклад: маса жиру (в грамах) дорівнює W;

    показання при температурі, t ° С = At; показання при 40 ° С = А40;

    різниця в обсязі (мкл) 25 г розплавленого жиру між 40 ° С і р ° С = V40, t;

    розширення при t ° С (Dt) = 25 / WА40 - At) - V40, t.

    10Перед використанням значень для (Л40 - At) в наведеному вище рівнянні повинна бути введена поправка на середню помилку шкали капілярної трубки шляхом множення (А40 - At) на справжнє значення (в мкл) однієї одиниці шкали. Значення для V40, t наведені в табл. 11.2. Округлите результат до найближчих 5 мкл.

    Індекс твердості жиру

    Значення розширення засновані на пробі жиру вагою 25 р Для отримання індексу твердості жиру (частка присутнього твердого жиру в процентах) необхідно розділити значення розширення на 25.

    Розширення жирів з високими температурами плавлення

      Процедура аналогічна описаній в розділі «Розширення жирів, повністю рідких при 40 ° С» з наступними відмінностями:

      ♦ vzvesьte pustoj dilatometr;

      ♦ використовуйте 1,5 мл підфарбованою води замість 1 мл;

      ♦ нагрівайте баню термостата до 60 ° С замість 40 ° С;

      ♦ після заповнення меніск в капілярної трубці повинен піднятися приблизно до значення 800 мкл.

      Кількість води в дилатометрі нижче рівня водяній лазні сильно впливає на розгляд ширення. Цю величину можна знайти шляхом вирахування обсягу води в капілярі вище рівня води від 1,5 мл об'єму, поміщеного в дилатометр на початку.

      Розрахунок 2 - жири з високими температурами плавлення

      112дано:

      ♦ Маса жиру (в грамах) = W.

      ♦ Показання при температурі t ° С = At.

      ♦ Індикація 60 ° C = A60.

      Маса (D)оди нижче уровня води в водяній бані при 40 ° С= W40113

      Маса (г) води нижче упустимо водяній лазні при 60 ° С = W60

      Розширення в мкл /0C СКЛА dilatometra - 0,18.

      Різниця в обсязі (мкл) 25 г розплавленого жиру між 60 * С і t ° С = V60, t.

      Розширення в мкл / ° С 25 г масла = 20-40-40 ° С60 ° С 21.0 21.6.

      Тоді розширення в мкл А / ° С води в дилатометрі фіксується при 0,30 W40 0,45 W60.

      Загальна поправка в мкл / ° С на 25 г суміші масло-жир визначається за такою формулою:

      між 20 - WC: С40 21,0 + = 25 /W(0,30W40 - 0.18);

      між 40 - 60 ° С: С60 21,6 + = 25 /W(0,45 НОМЕР - 0.18).

      значення для F60, t наведені в табл. 11.3. Тоді розширення визначається за формулою:

      Dt = 25 /W(A60 - At) - У60, t.

      Додати коментар

      Вашу адресу email не буде опублікований. Обов'язкові поля позначені *