Спеціальні методи аналізу. Додаток 1. Спеціальні методи аналізу. Додаток 1.

Спеціальні методи аналізу. Додаток 1.

Є багато публікацій по харчовому аналізу, причому в деяких з них дається детальна інформація про методи, які можуть бути застосовані в кондитерській справі. Всі виробники шоколаду і кондитерських виробів повинні бути знайомі з такими організаціями як The International Office of Cocoa and Chocolate (IOCC), 172, Avenue de Cortenbergh, 1040 Bruxelles, Belgium і The International Sugar Confectionery Manufacturers 'Association (ISCMA), 194, rue de Rivoli, 75001 Paris, France.
Обидві ці організації збирають всіх своїх членів кожні п'ять років і стежать за всіма аспектами галузі.
IOСС публікує «офіційні» методики аналізу, які регулярно оновлюються і приймаються в світі як стандартні. Також публікуються періодичні бюлетені, в яких описується діяльність цих організацій.
Специфічні для галузі аналітичні методики описані в брошурах виробників. Галузеві журнали часто містять статті, що стосуються застосування цих методик і значення отриманих результатів.
Аналітичні процедури, коли це було необхідно, згадувалися в попередніх розділах. Деякі з наведених нижче методик взяті з другого видання цієї книги і доповнені там, де це виявилося необхідно, матеріалами, відповідними сучасному рівню.
Визначення розміру часток
Розмір частинок какао, шоколаду та кондитерських виробів - це дуже важлива характеристика. Вона має значення як для органолептичного сприйняття, так і для технологічних процесів.
Гладкість відчуття шоколаду на небі пов'язана з відсутністю великих часток цукру і какао. Аналогічно в разі помади. У порошку какао розмір часток визначає властивості їх суспензії в рідини, наприклад, в молоці і воді. Розподіл розміру частинок (тобто частка частинок різних розмірів) важливо з економічної точки зору.
У шоколаді використання какао-масла для отримання заданої плинності пов'язано з часткою дуже дрібних частинок. Через більшу загальної площі поверхні вони вимагають більше какао-масла для їх «змочування».
відмінності частинок
Частинки в різних шоколадних та інших кондитерських продуктах значно відрізняються за зовнішнім виглядом, формою і розміром.
При дослідженні під мікроскопом видно, що в какао тертому частки мають неправильну форму, але не мають гострих кромок і відрізняються за кольором від прозорого світло-коричневого до червонувато-коричневого і непрозорого темно- коричневого.
У темному шоколаді частки какао схожі, але менш помітні через присутність цукру. Кристали цукру легко видимі як світлі пластинки зазвичай неправильної форми, оскільки вони роздроблені під час перемелювання.
Молочний шоколад містить частинки какао, кристали цукру і тверді частинки молока, але, якщо молочний шоколад виготовлений з крихт, видно тільки один вид часток. Це агрегати з сухого залишку молока, цукру і тертого какао, які були сформовані під час процесу утворення крихт при заключній кристалізації і сушці. Ці конгломерати руйнуються в процесі тонкого подрібнення, але не розділяються на складові їх частки.
Ці агрегати мають світло-коричневий колір, і в деяких з них можна побачити з'єднані кристали цукру і частки какао.
У виробництві молочної крихти важливо переконатися в тому, що кристали цукру, що утворюються на стадії кристалізації, малі і при дослідженні під мікроскопом агрегати відокремлюють за допомогою закріплює хімічного розчину, щоб кристали цукру можна було виміряти незалежно. У молочному шоколаді, виготовленому з молочної крихти, частки сухого молока ясно видно як окремі блідо-жовті плями неправильної форми.
У помадною масою видимими частинками є тільки кристали цукру, і так як більшість з них виросло з сиропу без особливих перешкод, вони, в основному, мають кубічну форму і під мікроскопом мають дуже правильну форму.
Є відмінність між свежеприготовленной основний помадою і помадою, яка була повторно розплавлена ​​і відлита в формувальний крохмаль. У повторно розплавленої помаді частина кристалів має великі розміри завдяки зростанню на стадіях розплавлення і лиття, а решта кристали дрібні, як в «базової помаді». У «базової помаді» теж можуть знаходитися великі кристали через поганий збивання та охолодження при виробництві, і це обговорюється в розділі «Виробництво помади». Розподіл обсягів кристалів цукру в помаді сильно впливає на відчуття однорідності в роті.
Орієнтовні розміри частинок, які можуть перебувати в цих продуктах наведено в табл. П1. Наведені значення - «середні для великих часток».
Базовий продукт Готовий продукт

Розмір частинок, мкм
какао терте

Розмір частинок какао



Какао надтонкого помелу або виробництво шоколаду

100

Какао-порошок для приготування напоїв 200

шоколад temnи
Розмір частинок какао



Високоякісний шоколад для безпосереднього вживання або високоякісної глазурі 30-50

Шоколад для глазурі середньої якості 75-100

Розмір кристалів цукру



Високоякісний шоколад для безпосереднього вживання або високоякісної глазурі 25-35

Шоколад для глазурі середньої якості 50

шоколад молочний
Розмір агрегатів крихти



Високоякісний шоколад для безпосереднього вживання 35

Шоколад для глазурі середньої якості 50

помадна маса




«Базова помада» з машини

10-15

Помада після лиття (асорті)

25-30

Слід розуміти, що ці дані не можна порівнювати з показаннями мікрометра (див. Нижче).
Методи визначення
Методи визначення розмірів частинок можна розділити на наступні групи:
  1. За допомогою мікрометра і модифікації.
  2. Мікроскопічні, включаючи комп'ютерне сканування.
  3. Мокрий ситовий аналіз, з водою або нафтовим розчинником.
  4. Осадження.
  5. Електронно-лічильний, за допомогою лічильника Коултера і лазерного променя.
MIKROMETR
Протягом багатьох років стандартний мікрометр використовувався більше будь-яких інших приладів для визначення крупності частинок шоколадної пасти після вальцювального машини.
У методі використовується невелика кількість готової пасти, змішаної з рівною кількістю рідкого масла. Крапля суміші поміщається на нижню вимірювачву поверхню мікрометра, губки зближують, використовуючи підпружинену ручку до припинення руху. Потім зчитують показання за шкалою мікрометра.
Отримане число не є розміром частинок і не враховує їх форму. Найбільш ймовірно, що окремі великі кристали цукру при цьому вимірі зруйнуються. Отриманий результат в руках кваліфікованого фахівця є показовим, але фактично являє собою товщину шару частинок, стислих між губками мікрометра зі стандартним зусиллям. Слабкість цього методу полягає тому, що на результат впливає різноманітність мікрометрів, індивідуальні відмінності людей, які їх використовують, розміри проби і те, що метод не дає точної інформації про фактичні розміри частинок або про зміст частинок різних розмірів.
Досягненням останніх років є створення електронного мікрометра, в якому губки більше за площею і зрушують з мертвої певним точним тиском. Прилад дає цифрові свідчення, але отримане число має таке ж значення. Характеристики мікрометричного методу як засобу контролю процесу розмелювання вимагали проведення досліджень, спрямованих на поліпшення результатів.
MetriScope
Це прилад був створений в 1958 р Локвудом (Lockwood) з Cadbury Research Laboratories і є оригінальним механічним пристроєм для вимірювання ефективності помелу шоколаду або какао. Метод є фактично вдосконаленим мікрометричним методом і в ньому для вимірювань застосовується проба значно більшого розміру. Додаткову інформацію про цей прилад можна отримати від Confectionery Division Research Laboratories, Cadbury / Schweppes Ltd., Boumville, Birmingham, England.
Принцип методу заснований на тому, що плівка шоколаду або суспёнзіі, крупність частинок якої необхідно виміряти, підтримує в гнізді сталеву конусну «пробку».
«Пробка» і гніздо мають скіс рівно один до десяти. Плівка з частинок цукру і какао в зазорі піднімає пробку на висоту в двадцять разів більше товщини плівки через скоса. Виступаюча частина пробки точно вимірюється мікрометром і цю величину можна пов'язати із середнім розміром великих часток шоколаду або суспензії.
Metriscope працює автоматично і дає кілька повторних показань за короткий час. У приладі використовується 28,4 г проби, диспергує в 142 г леці- тінізірованного какао-масла, що дає набагато більш показовий результат, ніж той, який виходить з дуже маленькою пробою, використовуваної для мікрометричного вимірювання.
На рис. П1 приведено схематичне зображення проби і гнізда, а на рис. П2 і ПЗ показано, як працює машина на різних фабриках.
25.1
25.2 Мал. П2- Metriscope - Передня панель
25.3 Мал. ПЗ. MetriScope - Вид ззаду
метод визначення
Перевіряються матеріали. Паста після тонкого подрібнення, шоколад після конш-машини, готовий шоколад, суспензія.
Необхідне обладнання. Меґтсоре, електричний вібраційний змішувач, мірка 5 рідких унцій (0,15 л) для масла какао, дозатор на 1 унцію (28,35 г) (для пасти після розмелювання), посудину з нержавіючої сталі ємністю близько 10 рідких унцій (0,3 л), шпатель, піч , що підтримує 45 ° С.
Какао-масло для диспергування. Це масло какао, в якому розчинено 0,25% соєвого лецитину.
Підготовка проби до тестування. Одна унція подрібненої пасти відміряється за допомогою «дозатора», шоколадний циліндр поміщається на перфорований диск вібраційного змішувача (УіЬго-тіхег) і змішується в 1 хв. з 5 рідкими унціями (150 мл) масла какао, що містять 0,25% лецитину. Після цього проба готова до негайного проведення вимірювань.
Інші перевіряються матеріали зазвичай відважують в невеликі стаканчики, змішують з невеликою частиною від 5 рідких унцій (150 мл) масла какао шпателем, а потім переносять в ємність з нержавіючої сталі для перемішування.
Робота з MetriScope. Нагрівач перед використанням приладу включається на 2 ч, щоб переконатися в тому, що прилад буде працювати з рідким маслом какао. Робочий діапазон температур становить від 40 до 45 ° С, температура може підтримуватися автоматично. Коли необхідно виконати вимірювання за допомогою при
бору, включають двигун, масло какао пропускається через сито з дротяної сітки в бункер, ручка перетворюється на становище «Test» (Тест), і масло починає заповнювати внутрішній поглиблення. Будь надлишок олії, що надходить у внутрішнє поглиблення, перетікає у зовнішнє поглиблення, з якого надходить в накопичувальну ємність в нижній частині приладу.
З цього моменту прилад працює повністю автоматично, пробка піднімається і опускається, щоб кілька какао-масла залишалося між поверхнями пробки і гнізда. Вертикальний стержень звільняється, і показання на круговій шкалі служить показником товщини плівки. Ця операція повторюється кожні 20 с, і після 3-4 повних циклів внутрішнє поглиблення повинно бути порожнім. Для какао-масла показання за шкалою повинні складати 25 або менше, і, коли ця величина досягається, тестована суспензія подається всередину через сито з дротяної сітки. Коли внутрішнє поглиблення заповнене, ручка управління повертається на «Waste» ( «Скидання») і решта проби надходить в накопичувальну ємність. Перше показання по круговій шкалі відкидається, і середнє наступних трьох вимірів записується як результат вимірювань приладу. Вимірювання проводяться в десятках мікрон.
калібрування приладу. Щоб переконатися в тому, що всі прилади дають однакові свідчення в робочому діапазоні (30-150), з центральної лабораторії надходить стандартний шоколад з відомим значенням по метріскопу. Стандартний шоколад виготовляють, як було зазначено вище, і шкалу приладу встановлюють у потрібне положення. Для цього відпускають болт ззаду і переміщують шкалу вище або нижче по стійці, поки не досягають необхідного свідчення, після цього болт затягують. Невелику заключну настройку можна зробити, повертаючи шкалу спереду, але ця установка не повинна перевищувати 2-3 ділення. Ця операція виконується зі знятою регулюванням нуля. Потім прилад запускають, і стрижень повинен встановити шкалу на негативне показання близько 10 одиниць. Потім встановлюють на місце регулятор нуля, так що призма фіксує зовнішнє кільце кругової шкали, а гвинт регулювання встановлюється так, що покажчик шкали повертається до нуля після кожного вимірювання. Правильність показань приладу перевіряється щодня науковим персоналом (метрологами) і регулювання працівниками фабрики не потрібно.
Суміш стандартного шоколаду і какао-масла. Дві унції шоколаду зважують в стаканчик, плавлять і змішують з 0,3 л какао-масла, і суміш наливають в закриту пробкою пляшку з етикеткою. Ця суміш зберігається в приладі, готова для перевірки на стандартному зразку. Цю перевірку виконують, ретельно збовтуючи вміст пляшки і наливаючи приблизно 1 рідку унцію (30 мл) у внутрішнє поглиблення приладу.
МІКРОСКОПИ
Вимірювання кристалів цукру і частинок какао на початковому етапі контролю розуміли виконувалися за допомогою стандартних мікроскопів, забезпечених прозорими шкалами в окулярі і механічним столиком для фіксації предметного скла з препаратом. Механічний столик дозволяв методично досліджувати матеріал на предметному склі, і частки вимірювали за допомогою шкали в окулярі.
Мікроскопічний метод був дуже стомлює і викликав перевтома очей при тривалих періодах роботи, але, незважаючи на це, він використовувався довгі роки. Ручні мікроскопи в основному змінили проекційні мікроскопи, конструкція яких також сильно покращена, особливо в частині яскравості освітлення і розміру переглядового екрану.
Проекційний мікроскоп показаний на рис. П4. Цей прилад зараз не випускається, але малюнок ілюструє принцип роботи, який може бути застосований. Освітлення здійснюється потужним ксеноновим лампою, і зображення частинок проектується через призму на дзеркало, від якого воно відбивається на десятидюймовий екран.
Первинний об'єктив мікроскопа має малу потужність, але за допомогою важеля вводиться додаткова лінза і в середині екрану з'являється збільшене зображення. Зображення, що дається цим приладом, виходить досить яскравим, що дозволяє вести вимірювання при приглушеному денному світлі. На екрані створюється решітка, яка калібрувати для простого вимірювання частинок.
Мікроскопічні вимірювання є емпіричними, і їх значення залежить в деякій мірі від точного методу приготування препарату та систематичного методу вимірювання частинок. За допомогою описаної системи вимірюються тільки великі частки (10-50 мкм). Це зазвичай прийнятно для контролю розмелюють обладнання і виробництва помади.
25.4Мал. П.4. проекційний мікроскоп
a. Просмотровий екранд. g. точна настройка
b. Кожух h. Лампа і конденсор
c. Двохлінзовий об'єктив к. Вентилятор
d. Предметний столікт. m. Дзеркало (поворотний для проектування на екран)
e. конденсор
f. Попереднє налаштування n. настінний екран
Компанія Elcometer Instruments Ltd., Манчестер, Англія
Для вимірювань дуже дрібних частинок і розподілу розмірів використовуються інші методи (див. Нижче).
Часто говорять, що одним з достоїнств мікроскопічного методу є те, що частинки «видно», в той час як в інших методах - немає. Для багатьох продуктів цей якісний аспект є великою гідністю.
Методики мікроскопічних вимірювань. Нижче наведені прості практичні методи. Конкретні деталі можуть бути змінені так, як зручно користувачу.
какао терте. Приготування проби. Отримують представницьку пробу з рафінувальних вальців і добре перемішують. У разі тертого какао більші частки часто осідають після витримки, і, якщо вимірювання не проводяться відразу продукт слід довести до потрібного стану (temper) і формувати.
Приготування мікроскопічного препарату. Кількість продукту, що використовується на предметному склі, визначається за допомогою пластинки з нержавіючої сталі 5 х 2,5 см і 1,2 мм завтовшки. Пластина має в центрі отвір діаметром 3 мм.
Пластину поміщають на предметне скло і отвір в ній заповнюють твердим або пастоподібною продуктом за допомогою леза скальпеля. Надлишок продукту видаляють, проводячи лезом ножа над отвором. Продукт виштовхують тупим металевим стрижнем, який щільно входить в отвір. Коржик з продукту міститься в центр предметного скла.
До меленого продукту додається одна крапля рідкого масла з микропипетки, на якій вказано необхідну кількість. Для продукту більш грубого помелу потрібно трохи більше масла. Предметне скло нагрівають і змішують масло і продукт кінчиком скальпеля так, щоб суміш залишалася в межах окружності менш 2,5 см в діаметрі. Невеликою кількістю маслянистої суміші на кінці скальпеля нехтують, тому воно повинно бути мінімальним. Після ретельного перемішування в плямі діаметром в 2,2 см покривне скло поміщається зверху, і йому дають опуститися під власною вагою. Тиск не повинен додаватися, і кількість використовуваного масла повинно бути достатнім, щоб покрити покривне скло без виходу за його краю.
Важливо, щоб матеріал залишався на предметному склі. Наведені вказівки повинні строго дотримуватися так, щоб препарати мали стандартну щільність.
Вимірювання за допомогою проекційного мікроскопа. Предметне скло поміщають на столик мікроскопа і зображення фокусується на екрані. Спочатку препарат досліджували методично, щоб визначити рівномірність розподілу часток і оцінювати приблизно розмір великих часток. Потім препарат досліджують вдруге, вимірюють і записують розміри великих часток.
Після виконання 10-15 вимірювань можна легко визначити, чи є результати представницькими для більшості великих часток на предметному склі. Потім береться середнє з десяти перших результатів.
Розмір частинок шоколаду, пасти після рафінувальних валків і какао в молочній крихті. Для визначення розміру часток какао в темному і молочному шоколаді, пасті після рафінувальних вальців або в молочній крихті необхідно приготувати препарати так, щоб щільність частинок какао на предметних стеклах була такою ж, як при вимірах тертого какао. Якщо це не зроблено, результати, строго кажучи, не можна зіставляти. Пластини з нержавіючої сталі з більш великими отворами і стрижнями будуть потрібні для обліку змісту тертого какао в шоколаді.
Склад шоколаду і крихти кілька варіюють, але приклади вмісту какао тертого в них наведені нижче (в%):
темний шоколад для їжі 30
молочний шоколад для їжі 11
молочна паста після розмелювання на вальцях 13
молочна крихта 14
Розрахунок розміру отвору і стержня повинен виконуватися відповідно до рецептури.
У разі молочної крихти найкраще зважити необхідну кількість (приблизно 15 мг) на предметноестекло, потім продукт необхідно пом'якшити, щоб зробити можливим виготовлення препарату. Це можна зробити, використовуючи середовище, що складається з етиленгліколю, насиченого аміаком або діхлоргідріном.
Вимірювання частинок на предметному склі виконується за тією ж методикою, що і для какао тертого.
Кристали цукру і грудки крихти
Методика виготовлення препаратів подібна до тієї, яка використовувалася для виміру частинок какао, за винятком того, що масло забарвлюється в червоний колір за допомогою жиророзчинного барвника. Щільність кристалів і агрегатів на предметному склі така, що звичайно не потрібно вводити коригування, що враховує вміст цукру в шоколаді.
Перше дослідження препарату може показати наявність невеликої кількості «неправильних» кристалів, розмір яких значно вище середньої величини великих кристалів. Зазвичай їх не враховують при вимірах.
У темному шоколаді кристали цукру мають чітко окреслений контур і їх легко виміряти, але в молочному шоколаді і в пастах вимірювати необхідно агрегати мелених крихт, які важче розрізнити. Іноді під час помелу деякі кристали цукру відділяються від агрегатів, і за розміром вони менше агрегатів.
Якщо при виробництві крихти, кристалізація відбувалася надто повільно, кристали цукру виростають надто великими, і утворюються агрегати, що містять ці великі кристали. Вони ускладнюють помел, і вихід зменшується.
Вимірювання кристалів цукру в крихті виконується за допомогою середовища з гліколю або діхлоргідріна, але це вимір рідко потрібно, коли виробники шоколаду виготовляють свою власну крихту, так вони повинні перевіряти розмір кристалів цукру на стадії замішування (див. «Виробництво молочної крихти»).
У молочному шоколаді, виготовленому з сухим молоком, кристали цукру видно як в темному шоколаді. Частинки сухого молока світло-жовті і мають неправильну форму.
помадна маса. Вже зазначалося, що в помадною масою можуть перебувати кристали, розміри яких лежать в двох діапазонах, через погані умови збивання в машині для отримання помади або поганого розплавлення. Великі кристали також можуть з'явитися через включень відходів для повторного використання, але зараз це рідко робиться. Включення відходів найкраще робити, переробляючи їх в сироп і знебарвлюючи (див. «Регенерація»).
Підготовка препарату. Отвір в платівці, подібної до тієї, яка застосовується для тертого какао, набивається помадою. Потім помада з отвору поміщається на предметне скло, де змішується з гліцеринової середовищем і забарвлюється в червоний або зелений колір. Предметне скло після цього необхідно досліджувати негайно, його не можна нагрівати, так як може відбутися утворення деякої кількості розчину з кристалів.
Добре приготовлена ​​основна помада повинна мати розподіл розмірів, подібне наступному: дуже велика кількість кристалів 10 мкм і 15 мкм; кристали розміром 20 мкм мають бути відсутні. Середній розмір кристала повинен складати 12,5 мкм.
Вимірювання в помадних цукерках, відформованих відливанням. Це складне завдання, якщо огляд декількох ділянок показує, що є два різних діапазону розмірів.
Даний метод передбачає підрахунок кристалів у великих діапазонах і запис розмірів, як показано в табл. П2. Середній розмір «більших кристалів» потім повинен бути оцінений так:
Приклад 1 28 мкм
Приклад 2 20 мкм
Приклад 3 40 мкм
Таблиця П2. Помадні цукерки, відформовані відливанням (асорті)


Розмір, мкм


Менш 20

25

30 35

40

45

Приклад 1











Кількість кристалів Приклад 2
Кількість кристалів Приклад 3
Велике у

Велике у


XXX

хххх

XXX XXX X

XXX

XXX

кількість кристалів

Велике у



XX

XXX
XXX
XXX
XXX
XXX

Приклади 1 і 2 можна розглядати як середній розподіл розмірів, а в прикладі 3 чітко видно два явно помітних діапазону розмірів, що вказує на погане розплавлення і методи лиття або погану основну помаду, але, якщо приклади 1,2 і 3 отримані на одній і тій же помаді , причиною появи даних, наведених в прикладі 3, мабуть, є погане темперування.
Методи просіювання для визначення розмірів частинок
Сухий ситовий аналіз рідко використовується для визначення розмірів частинок, тільки іноді для порошку какао з низьким вмістом жиру і мелкомолотого цукру.
Для цього набори сит з різним розміром отворів піддають в автоматичному режимі вібрації, потім зібраний на кожному ситі матеріал і матеріал, що пройшов через найдрібніше сито, зважують. Таким чином, отримують деяке уявлення про розподіл розміру часток. Сухий ситовий аналіз більше підходить для порошків, які не засмічують сита, - жирні порошки часто забивають сито.
«Мокрий» ситовий аналіз
Принцип методу полягає в приготуванні суспензії порошку або розчину в розчиннику і змиванні її (чистим розчинником) через тонке сито. Методика, описана нижче, використовує ткане дротове сито 325 меш, яке придатне для більшості практичних цілей; практично для порошку какао частіше використовується 200 меш [розмір апертури за стандартом Великобританії: 200 меш - 0,0030 дюйма (75 мкм); 325 меш - 0,0018 дюйма (45 мкм)].
Зараз існують дрібнопористий сита, і може бути виміряний розмір часток до 8 мкм.
«Мокрий» ситовий аналіз (з розчинником)
Сито складається з порожнього циліндра з лудженої міді діаметром 3 дюйма і висотою 2 1 / 2 дюйма, до якого прикріплена ручка у формі довгої дуги. Підстава сита має фланець і покрито стандартної дротяною сіткою 325 меш, припаяної по кромці циліндра. На нижню сторону сітки припаивается металеве кільце для захисту сита, коли воно стоїть на лабораторному столі.
25 г[1] какао поміщають в сито і повільно опускають в посудину, що містить петролейний ефір при температурі 60-90 ° С. Під час випробувань сито обертають, тримаючи сітку під кутом 30 ° до горизонту. Коли сито виявиться наповнене менше, ніж на чверть, його трохи піднімають так, що приблизно половина сітки знаходиться нижче поверхні петролейного ефіру в посудині. Коли обсяг в ситі значно зменшується, сито опускають до тих пір, поки воно знову не стане менше, ніж на чверть наповнене, і дають стекти розчину. Процес продовжують стільки часу, скільки буде потрібно, звичайно близько 5 хв, не перестаючи акуратно обертати сито. Після закінчення цього часу залишок в ситі буде виглядати помітно більшим, ніж вихідне какао.
Потім сито переносять в іншу посудину, що містить чистий петролейний ефір. Какао, пристав до ситу збоку, змивають з допомогою промивної склянки з петролейним ефіром. Сито опускають кілька разів в ефір, потім піднімають і дають стекти. Після цього просіювання завершують.
Сито сушать в сушильній шафі 10 хв. Хвости какао переносять в тарований чашку за допомогою невеликого пензлика, зважують і розраховують кількість у відсотках.
У методі, описаному нижче, як судин для промивання можна використовувати ексикатори з внутрішнім діаметром приблизно 20 см з добре притертими кришками.
Після ряду визначень сито матиме помітне число закупорених отворів. Його миють у великій хімічному стакані з шаром киплячого ЗГС-розчину гідроксиду натрію товщиною близько 12,5 мм. Сито кип'ятять приблизно 2 хв, після закінчення яких отвори повинні бути вільні, причому воно відразу ретельно промивається водою, потім спиртом і сушиться в сушильній шафі.
«Мокрий» ситовий аналіз (з водою)
У цьому методі залишок на ситі 200 меш визначається, як описано нижче. Повний опис наведено в [11].
Методика. Отвесьте приблизно 5 г порошку какао в 400-мл хімічний стакан з точністю до 10 мг. Додайте 20 мл дистильованої води і ретельно перемішайте скляним стрижнем до повного зникнення грудочок. Потім додайте 280 мл гарячої дистильованої води (75 ± 5 ° С) і енергійно перемішайте 2 хв за допомогою механічної мішалки так, щоб не утворювалася воронка (зі швидкістю близько 300 об / хв). Пропустіть суспензію через сито 200 меш, одночасно обертаючи сито в горизонтальній площині.
Промийте стакан і сито гарячої дистильованої водою (75 ± 5 ° С). Якщо суспензія не проходить рівномірно через сито, злегка постукайте по ньому. Приєднайте воронку Бюхнера (діаметром близько 7 см) до 500-мл отсосние колбі.
Фільтр зі скловолокна, попередньо висушений протягом 30 хв при 103-105 ° С, охолодіть і негайно зважте з точністю до 1 мг. Потім зволожите фільтр водою і сильно притисніть до перфорованому основи воронки Бюхнера. Змийте залишки з сита на фільтр і включіть вакуум. Спочатку промийте верхню частину сита, а потім нижню. Промийте фільтр, використовуючи приблизно 15 мл ацетону, і сушіть 60 хв при 103-05 ° С. Охолодіть і відразу ж зважте фільтр з осадом з точністю до 1 мг.
Розрахуйте частку осаду в процентах як «хвости сита 200 меш».
метод мікропросеіванія. Ми вже згадували мікропросеіваніе до частинок розміром 8-10 мкм.
В роботі [13] показано, що для отримання задовільних результатів необхідна регульована вібрація сита. Для отримання інформації про дрібніші
частинках (4 мкм і менше) використовується електронний мікроскоп, а в роботі [17] описаний метод із застосуванням системи розпилення для отримання рівномірного розподілу в мікроскопічному препараті.
методи осадження
Для отримання інформації про розподіл розміру часток існує багато методів, заснованих на відстоюванні. Якщо порошок зважений у воді або іншої рідини, швидкість, з якою частинки осідають, залежить від розміру часток і щільності рідини.
При відстоюванні суспензії частина проби може бути відділена через деякий час і зважена. Може використовуватися також волюмометріческій спосіб - вимірювання об'єму осаду через заданий час.
Стандартне обладнання для вимірювань з відстоюванням - це піпетка Андреасена. У першому виданні цієї книги був описаний метод визначення ступеня подрібнення какао-порошку по осіданню частинок на дно. Цей метод використовувався багато років для визначення обраного діапазону розмірів часток в молочному шоколаді. Корисний метод водного осадження для дослідження какао-порошку описаний нижче. Какао, що містить частинки лушпиння і зародка швидко формують опади. У шоколадних напоях це небажано.
тест Імгоффа. Трубка Імгоффа сконструйована для контролю очищених стічних вод та контролю осаду, але для контролю опадів какао вона звужена більше, щоб можна було отримувати показання до 0,05 мл (рис. П5).
25.5
Контрольований порошок повинен бути вільний від спресованих пластівців, які можуть з'явитися при упаковці і транспортуванні, для їх видалення порошок пропускають через сито 100 меш. Зважте 2,5 г какао і перенесіть в хімічний стакан об'ємом 1 л. Обполосніть 500-мл циліндр гарячої дистильованої водою. Потім заповніть циліндр до позначки 500 мл гарячої дистильованої водою. Дайте воді в циліндрі охолонути до 82 ° С.
Поки вода остигає, заповніть трубку Імгоффа до позначки 500 мл гарячої дистильованої водою (82 ° С).
Зробіть рідку пасту з какао з невеликою кількістю води при температурі 82 ° С з мірного циліндра, обертаючи склянку, щоб надати воді рух по колу. Повільно додайте близько 200 мл води, обертаючи вміст. Додайте залишилася від 500 мл воду при 82 ° С, не обертаючи вмісту.
Перемішайте суміш електричної мішалкою рівно 30 с, і за цей час повністю просушіть трубку Імгоффа, перевернувши її і постукуючи по звуженому кінця для видалення залишків води.
Помістіть трубку Імгоффа в штатив і відразу ж перенесіть суспензію какао в трубку і дайте постояти рівно 5 хв.
За осадженням можна спостерігати, поміщаючи слабке джерело світла збоку від трубки Імгоффа. Щоб легше було виміряти кількість осаду, можна використовувати збільшувальне скло.
Лінія осаду повинна бути добре окреслена, але, якщо вона нерівна або похила, випробування повторюють.
Гарне какао, придатне для приготування напоїв, має давати при вимірах цим методом менше 0,25 мл осаду.
Методи, засновані на осадженні, є емпіричними, і деякі з них дуже тривалі. Крім того, вони нічого не говорять про форму часток.
Визначення розподілу часток за розмірами за допомогою лазера
Цей метод успішно застосовується для визначення розміру та розподілу часток в шоколадних пастах і порошках.
Принцип дії. Променем малопотужного лазера висвітлюють осередок, що містить суспензію частинок, які можуть бути дисперговані в різних органічних або водних рідинах в осередках малого або великого обсягу. Світло роблять розсіяним і фокусують за допомогою збирає оптичної системи на багатоелементний кільцевої детектор. Положення кільця детектора вибирається для кожного розподілу розмірів частинок і вимірювання.
Ступінь розсіювання світла залежить від розміру часток - чим менше частки, тим ширше кут розсіювання. Детектор працює безперервно, вихідний сигнал посилюється, управління здійснюється за допомогою мікропроцесора.
Результати визначення розподілу розмірів частинок у вигляді таблиці і гістограми відображаються на дисплеї приладу і можуть бути виведені на принтер. Принцип роботи детектора схематично наведено на рис. П6 і П7.
25.7
Мал. П6- Принцип дифракційного розсіювання. Фірма Malvern Instruments Ltd., Молверн, Англія
25.6Мал. А.7. Детектор 3600Е. Інтенсивність на кожному детекторі - це сума інтенсивностей від всіх частинок заданого розміру. Фірма Malvern Instruments Ltd., Молверн, Англія
Лічильник Коултера
Це метод, розроблений в кінці 1950-х років, використовується для визначення розподілу розмірів частинок. Прилад, відомий як лічильник Коултера (Coulter Countei <©), спочатку застосовувався для підрахунку клітин крові, але пізніше використовувався для широкого діапазону матеріалів, що містять частинки, - порошків, паст, суспензій і емульсій.
У цьому методі готують суспензію досліджуваних частинок в потрібному розчині електроліту, і пропускають її через вузький отвір, в якому є по електроду з кожного боку. Коли частка проходить через отвір, вона витісняє обсяг розчину електроліту, рівний своїм обсягом, на короткий час змінюючи імпеданс (повний електричний опір) між двома електродами, і модулюючи проходить струм (аналогічно зміні опору) і формуючи імпульс. Амплітуда імпульсу майже пропорційна обсягу частки. Серія імпульсів, що виникає при проходженні потоку частинок, посилюється електронною схемою і масштабується, дозволяючи підрахувати частки і / або визначити обсяг (масу) частинок або серій частинок між відомими значеннями розмірів.
Для шоколаду необхідний розчин спеціального електроліту. Показано, що найбільш прийнятним є 5% -ний (мас. / Об.) Розчин тіоціанат амонію в технічному або ізопропілового спирту, причому частинки шоколаду диспергируют в розчин фракціонованого (спирторозчинні) лецитину або «Span 80» (сорбітан олеат, Honeywill Atlas). Для аналізу темного шоколаду розчин електроліту попередньо насичують сахарозою, а для аналізу молочного шоколаду електроліт попередньо насичують знежиреними сухими речовинами молочного шоколаду. За допомогою цих розчинів електролітів і різних отворів були отримані розподілу розмірів частинок в шоколаді, какао і тертому какао за кількістю і вагою (масою або об'ємом) в процентах до розміру 0,5 мкм. Можна провести аналіз шоколаду, отриманого із застосуванням різних процесів, і визначити співвідношення дрібних і великих частинок. Тут не передбачається описувати роботу різних моделей приладу або використовуються методи, так як вони докладно описані в інших місцях, але технологу буде цікаво познайомитися з розподілами розмірів частинок в популярних сортах молочного шоколаду, визначених за допомогою Coulter Counter (рис. П8 і П9).
Визначення жиру в какао і шоколадних виробах
В аналітичних посібниках детально описані стандартні методи, а саме:
  • безперервна екстракція з петролейним ефіром в екстракторі Сокслета і екстрактор Болтона; •
  • метод Вернера-Шмідта, який використовується, коли білок заважає екстракції; продукт нагрівають з хлористоводневою (соляною) кислотою перед екстракцією;
  • методи можон і Розі-Готтлиба (продукт обробляють гідроксидом амонію і спиртом для розчинення білка; придатний для молочних продуктів і карамелі);
25.8Мал. П8. Розподіл обсягів частинок, популярні сорти шоколаду, диференційний і сумарний обсяг (маса або вага). Процентний вміст в залежності від розміру (мкм) Фірма Coulter Electronics Ltd., м Лутон, Англія.
25.9Мал. П9- Розподіл розмірів частинок, популярні сорти шоколаду, диференціальне та сумарна кількість Перевищення розміру щодо розміру (мкм). фірма Coulter
Electronics Ltd., м Лутон, Англія.
метод Гербера (волюмометріческій метод, який використовується для поточного контролю молока; продукт обробляють сірчаної кислотою, а потім центрифугують).
Експрес - методи з застосуванням екстракції трихлоретиленом
Це прості, швидкі і дешеві методи, які можуть використовуватися при поточному контролі.
підготовка проби. По можливості проби шоколаду і какао тертого повинні бути відповідним чином гомогенізований і відформовані. інший вари
ант отримання однорідного зразка - дрібно натерти великий зразок і перемішати.
За винятком випадків, зазначених нижче, для вимірювань береться 10 р Проби, що містять велику кількість лушпиння, наприклад, цілі боби і продукти віяння, слід аналізувати методом Сокслета, так як повна екстракція не досягається експрес-методі.
Зерна какао, очищені від лушпиння - продукти віяння: використовуйте метод Сокслета.
Какао терте. Візьміть для вимірювань 5 г дрібної стружки. Якщо зважування відбувається в текучому стані, добре перемішайте.
Шоколад. Візьміть 10 р Дрібно натріть. Якщо зважування відбувається в текучому стані, добре перемішайте.
Какао-макуха. Візьміть 10 р перемелюють до тих пір, поки не пройде через сито 30 меш.
Какао-порошок. Візьміть 10 р Добре перемішайте пробу.
Молочна крихта. Візьміть 10 р Перемолоти і просіяти як в разі какао-макухи. Періодично слід проводити перевірки методом Сокслета. У деяких видах молочної крихти частина жиру може бути «заблоковано» в агломерату білка або цукру.
зважування проби. Проби 5 або 10 г, в залежності від умов визначення, зважують в врівноважених металевих чашках. Точність ± 0,01 г достатня при зважуванні 10 г, але при зважуванні 5 г необхідна точність ± 0,005. Зважену пробу акуратно поміщають в вузьку пляшку з притертою пробкою 6 унцій (-180 мл), залишки проби видаляють з металевих чашок, постукуючи по ним або за допомогою кисті з верблюжого волосу. Потім 100 мл чистого дистильованого трихлоретилена додають з автоматичної піпетки, в яку розчинник надходить з резервуара. Використовуються дві піпетки, щоб одна могла опорожняться, а інша в цей час могла наповнюватися. Пляшку закривають скляною пробкою, її вміст добре збовтують і дають йому постояти не менше 30 хв. Протягом цього часу вміст періодично збовтують.
фільтрування. Фільтрувальну ватманський папір №5 (18,5 см) гофрують, складаючи на пробірці (закритою гумовою пробкою), отримують з неї «стаканчик», і вставляють його в пляшечку так, щоб фільтр знаходився нижче «плічок»
(Рис. П10). Фільтрувальний папір прагне розпрямитися і тому легко утримується на місці. Пробку знову закривають.
Десяти хвилин зазвичай достатньо, щоб дати достатній кількості фільтрату накопичитися за рахунок фільтрування всередину «стаканчика».
25.10
введення піпеткою. Двадцять мілілітрів за допомогою піпетки поміщають з стаканчика-фільтра у зважену 100-мл широкогорлую колбу. Піпетку попередньо слід обполоснути невеликою кількістю фільтрату.
При поточному контролі, коли досліджується велика кількість проб, ополіскування після першого разу можна не повторювати. Піпетки 20-мл повинні бути калібровані за допомогою автоматичних 100-мл піпеток для отримання, щоб вони давали рівно одну п'яту обсягу.
Примітка: Необхідно завжди використовувати «безпечні» піпетки, щоб уникнути вдихання парів трихлоретилена.
Дистиляція. Надлишок розчинника в колбі видаляють дистиляцією в спеціальному апараті, що вміщає 8 колб (рис. П11). Цей апарат складається з конденсатора з водяним охолодженням, плитки і сполучних трубок. Слід дотримуватися обережності, щоб дистиляція не зайшла занадто далеко, інакше виникає ризик розкладання жиру. Після дистиляції великої частини сольвенту колбу видаляють, подають всередину гаряче повітря для видалення якомога більшої кількості залишилися слідів. Потім колбу поміщають в сушильну шафу при температурі 90 ° С на 2 ч. Після охолодження до кімнатної температури колбу знову зважують, отримуючи вага екстрагованого жиру.
Якщо необхідно виконати аналіз терміново, розчинник можна видалити тільки продуванием гарячого повітря, що займає 20-30 хв, а потім охолоджують і зважують. Бажано потім продовжити продування протягом короткого часу, щоб упевнитися в сталості ваги.
Жир (%) = Маса екстрагованого жиру х коеф. х 100 / Маса проби.
Коефіцієнт. Коефіцієнт враховує збільшення обсягу через жиру, екстрагованого з проби, і розраховується за рівнянням
Жир (%) = х (4,988 + 0,28х) 100 / W, де х = вага (маса) жиру в 20 мл розчину; W = вага (маса) проби.
25.11
Для поточного аналізу зазвичай готують таблиці на основі цього рівняння відповідно до вагою (масою) проби (5 або 10 г). Ці таблиці можуть являти собою «коефіцієнти» або довгі списки вмісту жиру, відповідні вазі (масі) жиру, отриманого з 20 мл розчину.
Температурна поправка, що враховує розширення розчинника. Якщо відбувається помітна зміна температури приміщення в період між виміром сольвенту і введенням піпеткою 20 мл, необхідно вводити температурну поправку, щоб компенсувати збільшення або зменшення обсягу розчинника.
Скоригований коефіцієнт. Якщо аліквотах відміряється при температурі Т ° С, а температура спочатку доданого розчинника була Т1 ° С, то істинний коефіцієнт = коефіцієнт + 0,0055 (Т-Т1).
Витяг залишків розчинника. Залишки після визначення жиру фільтрують і дистилюють в пляшку з безводним карбонатом калію.
Осушений дистильований розчинник фільтрують і зберігають у пляшках з жовтого (темного) скла. Залишок, певний в 50 мл, не повинен перевищувати 0,0010 р
Збереження трихлоретилена. Трихлоретилен схильний деякого руйнування при повторному використанні та дистиляції. Додавання 2% технічного спирту (етанолу) до кожної нової порції сольвенту запобігає це руйнування і не впливає на визначення.
Рефрактометричні методи
Ці методи засновані на визначенні коефіцієнта заломлення розчину какао-масла в нелеткому розчиннику хлорнафталіни.
Процедура полягає у зважуванні 2,5 г какао-порошку (або какао тертого) в невеликий стакан і додати 5,0 г розчинника, хлорнафталіни. Суміш нагрівають до 70 ° С при перемішуванні, а потім фільтрують. Коефіцієнт заломлення фільтрату вимірюють за допомогою прецизійного рефрактометра з точним термостатуванням і порівнюють з коефіцієнтом заломлення чистого розчинника [11].
Визначення жиру за допомогою ядерного магнітного резонансу
Метод ядерного магнітного резонансу низької роздільної здатності (ЯМР) дуже успішно розвивався в останні роки. За допомогою цього методу можна виміряти співвідношення твердих речовин і рідини в жирах і визначити вміст жиру в шоколадних продуктах, горіхах, насінні і т. Д. Метод може також бути застосований для визначення вологи.
Метод зараз широко застосовується для контролю якості. Моніторинг (контроль) вмісту жиру в шоколаді в ході виробництва використовується на багатьох великих фабриках. Робота з приладом проста, і тому її може виконувати персонал, який володіє підготовкою. Метод вимагає дуже невеликий пробоподго- товки.
Початкова вартість апарату висока в порівнянні з описаними вище аналітичними методами. Однак там, де потрібні часті вимірювання, економія за рахунок персоналу і часу при використанні ЯМР значна.
Додаткова інформація може бути отримана в фірмі Newport Instruments Ltd., Мілтон Кейнс, Англія.
Визначення кривої охолодження какао-масла і подібних жирів
Значення терміна «крива охолодження» пояснено в розділі, присвяченому какао-масла і іншим жирам. Метод, описаний нижче, вимагає точного контролю всіх операцій.
У більшості великих компаній, які виробляють жир, цей метод повністю механізований, і використовується ряд пристроїв, що працюють паралельно. Вони використовуються в контролі продукції і в контролі якості.
У модифікації Shukoff-De Zaan використовується трубка з вакуумної сорочкою, реєструючий термометр і висновок на друк. Схема трубки Shukoff приведена на рис. П12.
25.13

25.12Мал. П13. Апарат для визначення кривої охолодження
Апаратура для проведення аналізу (рис. П13)
  1. Пробірка для проби: пробірка 15 см х 2,5 см, тонкостінна, з обідком, з пірекс, відповідна британському стандарту СБ 3218: 1960, і закрита корком, через яку проходять термометр і лялечка. Отвір з термометром повинно мати зазор.
  2. Термометр: від 0,5 до 50 ° С, з поділами 0,1 ° С, погружная частина 6 см, загальна довжина 35 см.
  3. Мішалка: Стрижень з пірекс 4 мм в діаметрі з петлею на нижньому кінці, що має такий діаметр, щоб перебувати приблизно посередині між кулькою термометра і стінкою пробірки, коли мешалка встановлена. Загальна висота мішалки 190 мм ± 10 мм. Відповідний скляний вкладиш для мішалки повинен бути вставлений в пробку пробірки з пробою.
  4. Повітряна сорочка: високий хімічний стакан 1 л, приблизно 190 мм висотою і 88 мм в діаметрі, більш важкий свинцевим дробом і забезпечений кришкою з п'яти шарів картону (фетру) ~ 6 мм. Три шару такого діаметру, щоб вони щільно входили в стакан, а два - щоб вони лежали зверху на склянці. Ці п'ять шарів повинні бути склеєні разом і просвердлені, щоб щільно утримувати пробірку по центру повітряної сорочки. Приміщення висушеного силикагеля в повітряну сорочку запобігає утворенню туману під час вимірювань. Підготовлену повітряну сорочку занурюють у водяну баню так, щоб зверху залишалося 2 см, температуру підтримують рівної 17 ± 0,2 ° С і дають системі досягти рівноваги, ви-
  5. підтримуючи її 30 хв, до виконання вимірювань. Водяну баню виготовляють зі скла або роблять в ній скляне вікно, щоб можна було спостерігати за вмістом пробірки.
проведення аналізу
Підготовка жиру для затравліваніе. Розплавте представницьку частину проби в сушильній шафі при температурі 55-60 ° С і профільтруйте при цій температурі через сухий фільтрувальний папір. Охолодіть відфільтрований жир, періодично перемішуючи, поки температура не впаде до 32-34 ° С, а потім, безперервно перемішуйте вручну або механічно до тих пір, поки жир не придбає консистенцію пасти. Відразу ж перенесіть його в посудину, попередньо доведений до температури 15-22 ° і дайте постояти при цій температурі не менше доби перед використанням в якості затравки при визначенні.
Визначення кривої охолодження. Перенесіть 15 ± 0,1 г представницької проби попередньо відфільтрованого жиру в пробірку, закрийте її пробкою і повністю розтопіть вміст в окремій водяній бані при 50 ° С. Замініть пробку інший (з мішалкою і термометром) і тримайте на водяній бані при 50 ° С не менше 15 хв, помішуючи час від часу. Вийміть пробірку з мішалкою і термометром з водяної бані, насухо витріть пробірку зовні і затисніть в повітрі. Акуратно перемішайте пробу до досягнення 40 ° С, перенесіть пробірку в повітряну сорочку. Затисніть термометр так, щоб його кулька знаходився в центрі жиру, і відрегулюйте пробку так, щоб вона могла ковзати вгору по термометру і піднята досить, щоб ввести приманку на більш пізній стадії, не порушуючи положення термометра. Якщо є відповідне обладнання, мішалку можна на цій стадії з'єднати з будь-яким підходящим механічним пристроєм, швидкість якого встановити відповідно до необхідної швидкістю перемішування.
Періодично перемішуйте жир до досягнення 35 ° С. Починаючи з цього моменту, вимірюйте і записуйте температуру з інтервалом в 1 хв і перемішуйте жир двома акуратними рухами мішалки через кожні 15 з так, щоб не зруйнувати поверхню жиру петлею мішалки. При 28 ° С (див. Примітка нижче) швидко додайте 0,03-0,04г дрібно натертих пластівців, які отримують, легко зіскрібаючи добре кристалізувалися пробу жиру, приготованого як описано в процедурі 1. Продовжуйте записувати температуру і помішувати з тією ж швидкістю, що і раніше, але додатково зафіксуйте температуру, при якій з'являться перші явні ознаки кристалізації. Нарешті, припиніть перемішування відразу після того, як збільшення температури за хвилину пройде свій максимум, але продовжуйте записувати температуру до отримання п'яти однакових послідовних результатів. Нанесіть криву час / температура на міліметрівку, відкладаючи час уздовж горизонтальної осі, а температуру - уздовж вертикальної. На кожній пробі необхідно виконати не менше двох вимірювань.
Примітка. Якщо досліджуваний жир має властивості затвердіння, сильно відрізняються від властивостей, властивих какао-маслу, може виявитися бажаною деяка модифікація методу. Так, якщо кристалізація відбувається при температурі вище 28 ° С, приманку слід додавати на 2-3 ° С вище температури кристалізації; крім того, температура, при якій починають періодичне помішування і зчитування, може зажадати зміни.
Точка плавлення жирів
Методики визначення точки плавлення численні і різноманітні. Отримувані результати залежать від точного дотримання вказівок використовуваної методики. У різних країнах існують визнані стандартні методики - наприклад, точка плавлення Уайлі в США. Там, де необхідно порівняння, завжди необхідно вказувати використовуваний метод.
Капілярний метод, описаний нижче, широко поширений. Підготовка проби дуже важлива для отримання жиру в стабільному стані перед визначенням точки плавлення.
Визначення точок плавлення, плинності і прозорості (помутніння)
Підготовка проби. Перенесіть 30-50 г представницької проби жиру в невеликий чистий сухий хімічний стакан. Розплавте жир, нагріваючи його в сушильній шафі до температури 55-60 ° С. Профільтруйте жир через суху ватманський папір № 41, підтримуючи температуру при фільтрації 55-60 ° С. Охолодіть жир, періодично помішуючи, до тих пір, поки температура не стане рівною 32-34 ° С, а потім безперервно перемішуйте до перших ознак появи помутніння. При досягненні пастоподібної консистенції швидко перенесіть жир в форму, яка попередньо була доведена до 15-22 ° С. Перед вимірюванням витримаєте жир при 15-22 ° С не менше доби.
Аналіз.
Устаткування і пристосування. Стакан 400 мл. Термометр, поділами до 0,1 ° С (калібрований по стандартному термометру). Капілярні трубки довжиною 5-6 см, з внутрішнім діаметром 1,1-1,3 мм і зовнішнім - 1,4-1,7 мм, промиті хромової кислотою, дистильованою водою, а потім висушені. Механічна мішалка. Вата. Гумові кільця.
Проведення аналізу. Скачайте трохи вати між великим і вказівним пальцями і введіть її в капіляр. Втолкніте її всередину шматочком дроту, поки вона не опиниться на відстані 2 см від кінця. Злегка стисніть її в цьому положенні, одночасно натискаючи шматочком дроту з іншого боку. Ватяна пробка служить для утримання жиру (після того як він «обплив») нижче рівня водяній лазні так, щоб точку прозорості можна було визначити на тій же пробі.
Втисніть капіляр (кінцем із ватою) в жир, щоб отримати в капілярі пробку жиру 1 см завдовжки. Приєднайте капіляр до термометру двома невеликими гумовими кільцями так, щоб пробка жиру була поєднана з кулькою термометра.
В хімічний стакан налийте попередньо закип'ятила і охолоджену дистильовану воду на глибину не менше 6 см і затисніть термометр по центру склянки так, щоб нижній кінець капіляра знаходився на 4 см нижче поверхні
води. Встановіть механічну мішалку і нагрівайте воду так, щоб отримати швидкість нагріву близько 0,5 ° С в хвилину при наближенні до точки плинності, тобто приблизно за 5 ° до точки плинності. Визначте і запишіть:
  1. Крапку в якій відмічено розм'якшення = точка плавлення.
  2. Точку, в якій жир починає підніматися по капіляри = точка плинності.
  3. Точку, в якій жир робиться прозорим = точка прозорості (помутніння).
Точка розм'якшення жирів
Метод Барнікота (Ваrnicoat) *
принцип. Методика, заснована на методі «кільця і ​​кулі», що застосовується для контролю бітуму, полягає у визначенні температури, при якій 3-мм сталева кулька на половину проникає в стовпчик жиру, температуру якого піднімають зі швидкістю 0,5 ° С в хвилину.
Пристосування та обладнання. Стакан - 2 л, низький і широкий. Металева пластина з круговим вирізом, відповідним верху склянки, отвором в центрі для термометра і ряд симетрично просвердлених отворів, в яких на своїх крайках висять пробірки з жиром. Спеціальний отвір просвердлений для вала механічної мішалки. Пробірки з крайками (носиками) - тонкостінні, довжиною 5 см, з зовнішнім діаметром 1 см, 3 мм (0,1 дюйма) сталеві кульки (підшипникові). Стандартний тітровальний термометр. Ртуть. Механічна мішалка.
[1] Апаlyst, 69, 176. - Прим. автора
Збірка апарату. Помістіть стакан на дротяну сітку на триніжок, наповніть дистильованою водою при температурі 20 ° С і встановіть термометр, пластину і мішалку на місце (див. Рис. П14).
25.14Мал. П14. апарат Барнікота
Проведення аналізу. Помістіть 0,5 мл ртуті в пробірку 5 см завдовжки і 1 см діаметром, охолоджуйте пробірку з вмістом протягом 5 хв в подрібненому льоді і воді, налийте на ртуть 1 мл розплавленого жиру, залиште пробірку в воді з льодом на 15 хв *.
Одночасно можна проводити кілька визначень, т. Е. Стільки скільки пробірок можна помістити в кришку апарату. Помістіть 3 мм кулька від підшипника в кожну пробірку в поглиблення на поверхні жиру, що утворюється, коли жир остигає. Помістіть пробірки в отвори пластини і відрегулюйте висоту кульки термометра так, щоб він був врівень зі стовпчиками жиру в кожній пробірці. Почніть визначення з температури ванни 20 ° С. Підтримуйте цю температуру 15 хв. (Час зменшено до 15 хв у порівнянні з вихідними 30 хв.) Потім підніміть температуру лазні зі швидкістю 0,5 ° С в хвилину, енергійно помішуючи. Запишіть температуру, при якій сталева кулька впав на половину висоти стовпчика жиру. Це точка розм'якшення.
твердість жирів
Метод вимірювання з пенетрометри. Використовується пенетрометр (рис. П15), що застосовується для визначення вимірювань бітуму і твердих вуглеводнів. Він може бути застосований для жирів, шоколаду та глазурі. Ступінь проникнення голки або конуса вимірюється при різних температурах, і результати розглядаються в поєднанні з даними вимірів точки плавлення, розширення і ЯМР.
25.15
[1] У вихідному методі Барнікота пробірку тримали у воді з льодом 30 хв, а потім поміщали в холодильник на ніч. Ця процедура робила тест занадто тривалим для поточного контролю, і було встановлено, що його можна модифікувати так, як описано тут. - Прим. авт.
Випробування на вспенивание - модифікований метод Бікерман
Випробування на вспенивание корисно для перевірки пенообразующих властивостей сиропів, виготовлених з цукру, глюкозного сиропу і інвертного цукру при використанні для твердої карамелі і особливо корисні, якщо до сиропу для льодяникової карамелі додається таке вспенивающем речовина, як гідрокарбонат натрію.
Рясне піноутворення свідчить про наявність пенообразующих речовин, таких як білок, слиз і сапоніни. Вони можуть бути присутніми в погано очищеному буряковому цукрі і деяких низькосортних сиропах глюкози. Високий вміст цукру сприяє піноутворення. Сильні пенообразующие властивості інгредієнтів призводять до утворення щільної аерації з маленькими бульбашками і низькій об'ємній щільності аерованого продукту.
Низький рівень піни може бути обумовлений наявністю слідів жиру або жирних кислот, зазвичай будь-якого забруднення обладнання або тари. Тростинний цукор, якщо він погано очищений, може містити сліди тростинного воску {сапі wax).
Ці «антівспенівателі» дуже шкідливі для виробництва аерованих кондитерських виробів, вони викликають або повне руйнування аерації, або дають «грубу» аерацію з великими бульбашками (див. «Взбивн кондитерські вироби»).
Устаткування і пристосування. Апарат для утворення піни (рис. П16) включає 150-мл склянки, вартові скла, стрижні для перемішування і рефрактометр.
25.16 Мал. П16. Апарат для випробувань на вспенивание
Від'єднайте трубку А, спорожните її і прополощіть гарячою водою перед проведенням наступного випробування. За Ind. Eng. Chem. (32), р. 1594
Мийка апарату. Склянки, вартові скла, скляні стрижні і трубки для спінювання із спеченого скла миють, занурюючи в міцну хромовую кислоту не менше, ніж на 20 хв, а потім споліскують дистильованою водою і дають їй стекти на чистій фільтрувальної папері.
Проведення аналізу. Отвесьте 20-5 г глюкози або цукру (або 35 г сиропу цукру / глюкози) в хімічний стакан і додайте 85 мл дистильованої води. Додайте кілька чистих скляних намистинок, трохи зігрійте і заважайте до розчинення проби. Потім закрийте склянку годинниковим склом і кип'ятіть розчин рівно 3 хв. Швидко охолодіть розчин до 20 ° С і доведіть концентрацію до 20 ± 0,5%, використовуючи недавно кип'ячену, і охолоджену дистильовану воду.
Обполосніть трубку (А) невеликою кількістю розчину, і знову встановіть трубку в підтримуючих її затискачах.
Встановіть рівень манометра на нуль, регулюючи рухливу шкалу (В), а потім повільно відкрийте клапан (С), керуючий вакуумом, до досягнення висоти вакууму 8 см по манометру.
Зніміть пенообразующую трубку і влийте пробу до позначки (Е), тримаючи нижній вихід трубки закритим за допомогою пальця.
Щільно встановіть трубку назад на гумовому кільці і відрегулюйте тиск до правильної висоти по манометру (12,5 см для глюкози і 30 см для цукрів), після цього почніть відлік часу. Введення проби в пенообразующую трубку і регулювання тиску повинно бути завершено в межах 1 хв.
Підтримуйте тиск 12,5 см (або 30 см для цукру) протягом тесту, і фіксуйте максимальний напір піни кожну хвилину.
Рівень піни - це висота піни в сантиметрах через 10 хв (запис свідчень з інтервалом в одну хвилину використовується тільки для того, щоб показати стабільність показань).
Після випробувань відключіть клапан для регулювання вакууму, а коли бульбашки в трубці для утворення піни заспокояться, зніміть гумове кільце.
Активність води, рівноважна відносна вологість
Рівноважна відносна вологість (РОР) згадувалася в декількох місцях цієї книги. РОР або питома пружність парів - це вологість, при якій харчовий продукт не набирає і не втрачає вологу, і виражається у відсотках.
«Активність води» (αω) Зараз використовується частіше, але сенс не змінився. Вона вимірюється як частка від одиниці, а не у відсотках; наприклад, αω, = 0,65 - це те ж, що РОР 65%.
αω харчових продуктів, включаючи кондитерські, істотно впливає на термін зберігання і гігроскопічність. Візьмемо, наприклад, два вироби на протилежних кінцях діапазону αω, - Тверда карамель при αω = 0,25-0,30 і помадний крем при αω = 0,65-0,75. У помірному кліматі тверда карамель майже завжди буде поглинати вологу, а помадна маса найбільш ймовірно висохне. Кондитерські вироби з αω= 0,75 і вище стають уразливими для дії мікроорганізмів і цвілі. На рис. П17 наведено графік зразкового співвідношення між αω і активністю мікроорганізмів, але відмінності в рецептурі кондитерських виробів призводять до деяких відхилень.
Зміст вологи і концентрація сиропної фази (згадані в книзі) не мають певної зв'язку з αω Наприклад, в зернових пластівцях з вмістом вологи 12-14% αω становить близько 0,65, в той час як в олійних насінні з тієї ж αω вміст вологи становить близько 8%. Деякі сиропи і варення з вмістом вологи 25-30% також мають αω рівній 0,65.
25.17

Як і в випадку насичених сольових розчинів, згаданих нижче, тиск пара (а отже, aw) розчину цукрів залежить як від конкретних речовин, що знаходяться в розчині, так і від концентрації.
Визначення αω
У простому практичному методі визначення αω (Рис. П18) використовуються насичені розчини різних солей, які мають різний тиск насиченої пари (табл. ПЗ).
Сучасний апарат складається з термогігрометрів і осередків, що містять тестований продукт.
Прикладом такого приладу є описуваний нижче Protimeter.
Розрахунок αж /ALL
Для відносно простих рецептур, в яких фаза сиропу містить тільки цукор, сироп глюкози і інвертний цукор, розрахунок РОР може бути виконаний за допомогою рівняння Мані і Борна (Money and Воrn). Ці дослідники показали, що якщо концентрації розчинених речовин віднесено до 100 частин води за вагою, то рівняння набуває вигляду
% РОР = 100 / (1 + 0,27N),
де N - це сумарне число молей розчиненої речовини (моль - це одиниця ваги речовини, рівна його молекулярному вазі в грамах).
Згодом була створена номограма [14], а серія статей [3] дала подальші пояснення принципів, що лежать в основі розрахунків. Для складних рецептур зазвичай краще оцінювати РОР одним з описаних методів.
Визначення αω c допомогою розчинів солей
Це простий дешевий спосіб визначення aw кондитерських виробів.
Обладнання. Використовується апарат (рис. П18), що складається зі скляної банки з кришкою, що містить насичений розчин обраної солі. У кришці сверлится невеликий отвір, і через нього пропускають тонкий дріт, що закінчувалася невеликим підставою з нержавіючої сталі. Верхній кінець дроту забезпечений петлею і невеликим металевим диском, так що платформа може бути підвішена близько до поверхні розчину солі, коли отвір в кришці закривається диском. Петля на верхньому кінці дроту кріпиться до гачка

присутня сіль



0 ° C

5 ° C

10° С

15° С

20° С 25° С

30° С 35° С

40° С 45° С

50° С

* Хлорид літію

LiSlN20

14,7

14,0

13,3

12,8

12,4

12,0

11,8

11,7

11,6

11,5

11,4

уксуснокислий калій С.Н.3С00К * 1.5Н20 23,0

22,9

22,7

















* Гексагідрат хлориду магнію

MgCI2-6H20

35,0

34,6

34,2

33,9

33,6

33,2

32,8

32,5

32,1

31,8

31,4

* Хромова кислота (трехокісь хрому)

Sg0z (N2SG207)

38,7

39,5



















вуглекислий калій

К2С03-2Н20

44,3

44,0

43,7

















нітрит калію

KNO2

50,0

49,1

48,2

















* Азотнокислий магній

Mg (N03) 2-6H20

60,6

59,2

57,8

56,3

54,9

53,4

52,0

50,6

49,2

47,7

46,3

* Дигідрат дихромата натрію

Na2Cr207-2H20

60,6

59,3

57,9

56,6

55,2

53,8

52,5

51,2

49,8

48,5

47,1

Дигідрат броміду натрію

NaBr2H20

60,5

59,3

57,8

















азотистокислий натрій

NaN02

66,2

65,2

64,2

















амонію Azotnokïslıy

NH4НЕМАЄ3

77,1

74,0

71,0

68,0

64,9

61,8

58,8

55,9

53,2

50,5

47,8

* Хлористий натрій

NaCl

74,9

75,1

75,2

75,3

75,5

75,8

75,6

75,5

75,4

75,1

74,7

* Сульфат амонію (NH4)2S04

83,7

82,6

81,7

81,1

80,6

80,3

80,0

79,8

79,6

79,3

79,1

* Хромокисле калій K2Cr04







86,8

86,6

86,5











* Нітрат калію KN03

97,6

96,6

95,5

94,4

93,2

92,0

90,7

89,3

87,9

86,5

85,0

Первинний кислий фосфат амонію, ПКФА NH4H2PO4

93,7

93,2

92,6

















* Сульфат калію K2S04

99,1

98,4

97,9

97,5

97,2

96,9

96,6

96,4

96,2

96,0

95,8

* Дані взяті з роботи Векслер, А., і Сабуро, Н. (1954). Відносна вологість повітря температура відносини деяких насичених розчинів солей. J. Res., Національне бюро стандартів. Безпосередній але перед тестуванням готують пробу, щоб рівновага встановилася якомога швидше, наприклад, фадж повинен бути настругати, а тверда карамель швидко розмолоти до великого порошку.
чашки ваг, підстава з пробою при цьому вільно висить в банку, а дріт, на якій вона підвішена, не стосується країв отвори в кришці.
Проведення аналізу. Для проведення тесту потрібно ряд пляшечок; насичені розчини солей готуються відповідно до табл. ПЗ в залежності від тестованих проб. Підготуйте пляшечки, необхідні для тесту, які повинні бути абсолютно чистими.
Кожна проба повинна тестуватися при чотирьох різних значеннях ат, два вище і два нижче очікуваного рівня, причому відмінність між двома послідовними значеннями не повинно перевищувати 5%.
У кожну пляшку введіть 50 мл насиченого розчину солі з відомим значенням ахю і відрегулюйте зволікання, що тримає підставу так, щоб воно було приблизно на 19 мм вище рівня рідини, коли невеликий диск лежить на кришці. На підставі знаходиться невелике годинне скло для проби.
Дайте апарату досягти стабільного стану при 18 ° С (або іншій температурі тестування) протягом не менше доби.
Зважте пусте годинне скло, дротяний держатель і підстава в кожній банці. Це можна зробити, поміщаючи банку на «місток» над чашкою одночашечних ваг і прикріплюючи верхній кінець дротяного власника до гачка на коромислі ваг.
Помістіть близько 1 г підготовленої проби на годинне скло і відразу ж зважте знову.
Дайте апарату постояти при 18 ° С (або іншій температурі) дві доби, а потім зважте знову пробу, годинне скло, дротяний держатель і підстава в кожній банці, а потім запишіть зміна ваги (маси).
Зважуйте знову ще через добу стабілізації до тих пір, поки не перестануть відбуватися значні зміни ваги.
Розрахуйте зміна ваги у відсотках для кожного значення ат і побудуйте графік процентного зміни ваги (маси) в залежності від ат. За графіком вважайте ат, відповідне нульового зміни ваги / маси. Це значення відповідає ат проби.
Якщо має бути зроблено багато вимірів, можна використовувати невеликі шафи з розчинами солей і невеликі блюда з випробовуються кондитерськими виробами. Для зважування вони повинні бути забезпечені кришкою. При використанні шаф рекомендується мати невеликий внутрішній вентилятор для циркуляції повітря над розчином.
Визначення αω за допомогою протіметра (Ргоtimeter)
Цей прилад являє собою електронний термогігрометр (Prtimeter Ltd, Марлоу, Англія) з цифровою індикацією. Прилад дозволяє визначати водну активність, відносну вологість у відсотках, точку роси і вміст вологи.
Для визначення А / W (РОР) в осередок поміщається датчик спеціальної конструкції, як показано на рис. П19 і П20.
25.19 Мал. П.19. Стандартний датчик
25.20 Мал. П.20. Пристрій датчика в осередку РОР для визначення aw
Застосування РОР-осередки. Можна використовувати прилад для вимірювання РОР шляхом приміщення проби в РОР-осередок або іншу підходящу ємність.
З рідкими, в'язкими або грудкуватими матеріалами
або
З чистими гранулярними матеріалами для достиженя якнайшвидших результатів.
Protimeter Ltd., метр будинку, Марлоу, Бакс, Англія
Прилади, що застосовуються на виробництві
Коли необхідно швидко отримувати результати, щоб контролювати технологічні процеси, прилади встановлюють у виробничих підрозділах.
Спочатку розроблялися прилади, які давали свідчення, що використовуються потім для ручної настройки обладнання. Потім були розроблені прилади, які видавали сигнали контролерам, що вносить необхідні зміни. Зараз багато підприємств повністю комп'ютеризовані, забезпечений моніторинг і управління всіма операціями і параметрами, такими як: температура, тиск пара, тимчасові параметри, рецептури, темперування шоколаду і в'язкість.
Viskozimetrи
Реологічні властивості шоколаду широко досліджувалися в останні роки. Необхідність з економічних міркувань працювати з шоколадом, мають низький вміст какао-масла, стала причиною досліджень пластичної в'язкості і меж плинності.
Прості віскозиметри, придатні для рідких форм шоколаду, не дають інформацію, необхідну при роботі з в'язкішими продуктами.
Віскозиметри докладно описані в главі 4; нижче наведено короткий резюме.
Прилади типу віскозиметра Редвуд. Це проточні прилади з розмірами отворів, подібними віскозиметру Редвуд №2. Метод є емпіричним і стандарти готують згідно з рецептурами шоколаду, застосовуваними на конкретній фабриці. Ці прилади використовуються тільки для рідкого шоколаду. Вискозиметр «Ріг <1 Сір» ( «воронка Форда»), який використовується в лакофарбовій промисловості, також використовується для шоколаду.
Вискозиметр для визначення в'язкості розчину за методом падаючої кульки. Цей прилад корисний для визначення консистенції щільного шоколаду, застосовуваного для лиття в форми, подачі води в трубах виготовлення драже. Прилад менш точний, ніж вискозиметр Редвуд, але більш точні результати можуть бути отримані за допомогою падаючого конуса з кільцевими відмітками так само, як за допомогою кульки (див. Також «Мобілометр»).
Ротаційний віскозиметр. У США протягом багатьох років було прийнято використовувати ротаційний віскозиметр Мак-Майкла. Він був прийнятий Національною американською асоціацією кондитерів як простий, відносно дешевий прилад, проте в останні роки він піддавався серйозній критиці за те, що він не дає всіх необхідних реологічних даних.
Віскозиметри Брукфілда і Хааке (Нааkе) все ширше використовуються в багатьох країнах.
Refraktometrи
Рефрактометри зараз незамінні для контролю на кондитерській фабриці. Вони замінили термометри для визначення кінцевої точки варіння сиропів, желе і джему, а в поєднанні з пресом для сиропу (див. «Кондитерські технології») для визначення концентрації фази сиропу в помадах, пастах і марципанів. Нижче дається короткий опис різних видів приладів.
«Кишеньковий» рефрактометр. Це відносно дешевий розсувний портативний прилад з поворотними призмами на одному кінці (маса - 241 г, довжина - 17 см).
Прилад випускається для декількох діапазонів і може застосовуватися до широкої гами продуктів і сиропів. Наприклад, він застосовується для перевірки вмісту цукру, а отже, зрілості яблук, буряка і картоплі. Він особливо корисний для визначення зміни проникнення цукру при консервуванні фруктів.
Рефрактометр Аббе. Зазвичай розглядаються як лабораторні прилади, вони зараз випускаються дуже міцними і з певною акуратністю можуть використовуватися на виробництві. Діапазон коефіцієнта заломлення становить 1,300-1,740 або по цукровому шкалою 0-95%. Випускається також проточна модель. У цій моделі відсік з водяною сорочкою, який замінює традиційну відкидну призму, забезпечений лійкою і витяжної зливною трубою. Воронка і зливна труба можуть бути замінені штуцерами для включення проточною осередки в лабораторну експериментальну установку для виконання вимірювань коефіцієнта заломлення рухомих рідин. Вода, що забезпечує підтримку температури, надходить із закріпленого боксу з призмами, і немає необхідності в сполучних трубках.
Погружной рефрактометр. Цей прилад може бути використаний для лабораторної або виробничої роботи в кондитерській і харчовій промисловості.
Оскільки точність вимірювань висока, необхідно обмежити діапазон приладу відносно невеликим діапазоном коефіцієнта заломлення, але, замінюючи одну призму на іншу для іншого діапазону, прилад можна змінити без втрати точності. Випускається кілька діапазонів призм. При абсолютних вимірах результат залежить від точності, для якої прилад був калібрувати, і з цієї причини рефрактометри, в основному, застосовують для вимірювань диференціальним методом, що включає порівняння коефіцієнтів заломлення відомих і невідомих розчинів, у яких відмінності коефіцієнта невеликі.
Корпус приладу складається з жорсткої трубки, покритої шкірою, щоб можна було її надійно тримати. У верхній частині знаходиться окуляр, через який видно рівномірно розділена шкала. Гвинт дозволяє переміщати шкалу на одну поділку. Гвинт має десять поділок, що дозволяє ділити шкалу на ще десять частин. На шкалі з'являється межа критичного кута внаслідок відмінності в коефіцієнті заломлення між призмою і пробою, яка виглядає, як межа поділу кругового поля огляду на світлу і темну частину (межа світлотіні). Точка, в якій межа світлотіні перетинає шкалу, дає показання, що дозволяє знайти коефіцієнт заломлення проби, використовуючи градуювальну таблицю, що поставляється разом з призмою.
У нижній частині корпусу є розсіює коло, який обертають для усунення кольору кордону світлотіні, а нижче знаходиться призма, яка повинна бути занурена в досліджуваний розчин. Освітлення, яке для цього приладу має бути зовнішнім, може бути забезпечено за рахунок денного світла з вікна або електричної лампочки.
Для захисту призми і в якості ємності для проби прилад забезпечений металевим стаканом, який частково заповнюється пробою так, що рефрактометр зручно використовувати, тримаючи в руці і направляючи на джерело світла.
Існує дві модифікації погружного рефрактометра. Один має бокс призм з сорочкою, змонтований в нижній частині приладу, і йому досить кілька крапель проби. В іншій модифікації є прикріплена осередок, через яку протікає досліджувана рідина, і цю рідину, отже, можна безперервно контролювати.
Проекційний рефрактометр. Цей рефрактометр широко застосовується в кондитерській промисловості і працює на принципі внутрішнього відображення. Цей прилад великої і міцний (довжина близько 75 см, ширина 15 см, висота 22,5 см), зазвичай йому не потрібно охолодження, так як маси приладу досить, для охолодження невеликої проби до температури навколишнього середовища. Для особливих випадків застосування може поставлятися охолоджувальний пристрій.
Проведення вимірювань. Кордон критичного кута, яка спостерігається як межа світлотіні, що перетинає шкалу, дає результат безпосередньо у відсотках вмісту цукру. Освітлення забезпечується однією з двох лампочок напругою 6 В. Лампочки встановлені на стрижні, який закріплений на виступі, що знаходиться на бічній стороні приладу. Кожна лампочка може бути встановлена ​​в положення для освітлення і відрегульована для забезпечення (1) розсіяного світла або (2) освітлення помаранчевим світлом через фільтр; другий варіант є для зменшення фарбування кордону світлотіні.
Харчування на лампу може подаватися від зовнішнього трансформатора або батареї. Прилад, таким чином, використовує тільки низька напруга і безпечний у вологих умовах. Шкала знаходиться всередині приладу і видно через віконце на його верхній поверхні.
Концентрація цукру в помаді, марципаном або льодяниках (гума) може визначатися незалежно від кольору, оптичної щільності, присутності зерен (pips) або інших твердих частинок. Пробу просто розподіляють на горизонтальній скляній поверхні, регулюють освітлення і зчитують процентне поєднання цукру безпосередньо за шкалою, необхідність у збільшенні або окулярі відсутня. Після вимірювання матеріал прибирають губкою з поверхні, поверхня витирають м'якою тканиною насухо, і на неї можна наносити таку пробу.
Технологічні рефрактометри. Існує два типи таких рефрактометрів - для котлів і трубопроводів.
Рефрактометри для котлів. Ці рефрактометри призначені для безпосереднього кріплення до варильного котла, в якому виконується варіння або випарювання. Коефіцієнт заломлення, виражений як відсоток вмісту сухих речовин, зазвичай цукру, безперервно відображається на дисплеї, який знаходиться на передній поверхні приладу і який можна відразу побачити. Передбачено механізм очищення ( «двірник»), який періодично знімає матеріал, що знаходиться в контакті з поверхнею вимірювальної призми, приводячи в контакт з нею новий шар. Очищаючу пристрій просвердлений для подачі води, щоб на додаток до очищення можна було промивати поверхню призми під час роботи котла. У приладі застосовується принцип внутрішнього відображення, тому він може вимірювати оптично щільні матеріали. У приладі передбачено вбудоване джерело світла із зовнішнім живленням 6 В, 0,5 А від батареї або від мережі через трансформатор. Рефрактометр тому є електробезпечним приладом навіть у вологих умовах.
Рефрактометри для трубопроводів. Ці рефрактометри призначені для безпосередньої установки в трубопроводи з нержавіючої сталі і дають свідчення безперервно.
Існує прилад, в якому використовується той же принцип, що і в погружном рефрактометрі, і його показання залежать від світла, що передається через матеріал в трубі. В іншому приладі використовується метод відображення, і він може використовуватися в непрозорих рідинах.
Автоматичні електронні рефрактометри. Ці прилади призначені для безперервного запису коефіцієнта заломлення і використовуються для спеціальних виробничих процесів. У порівнянні з описаними приладами вони дороги.
Відносна щільність і щільність
Визначення щільності або відносної щільності (питомої маси) сиропів було традиційним методом перевірки для кондитера в минулому і шкальний гигрометр занадто добре відомий, щоб його описувати. Зараз розроблені безперервні методи контролю і регулювання щільності, які засновані на зміні ваги стовпчика рідини в гнучкою U-подібній трубці.
Для контролю щільності збитих кондитерських виробів, виявився придатним простий циліндричний посудину з дном з дротяної сітки з великими вічками. Посудина заповнюють збитою масою до тих пір, поки вона не починає виходити з дротяної сітки, тоді надлишки маси знімають ножем з обох кінців, і посудину зважують. Оскільки маса посудини відома заздалегідь, можна швидко визначити щільність його вмісту. Такий посудину дозволяє уникнути утворення пустот, які можуть виникати в циліндрі із суцільним дном.
Існує багато фізичних методів визначення щільності, які описані в науковій літературі.
Вимірювання температури
Термометри. Вимірювання температури і раніше є способом контролю концентрації цукрових сиропів для карамелі та інших сиропів, які не містять заважають цьому інгредієнтів, таких як желатин, пектин або тверді речовини.
Точне вимірювання температури і її регулювання дуже важливі в Темперування і охолодженні шоколаду. Застосовуються наступні типи термометрів.
Скляні ртутні термометри. Ці термометри надійні і зазвичай добре зберігають свою точність. Для виробничих потреб їх зазвичай постачають захисними кожухами, щоб не розбився їх резервуар (кульку). Як захист повинна використовуватися відкрита запобіжна сітка з товстого дроту на кінці з кулькою, так як товстий металевий кожух сильно знижує чутливість і веде до помилкових результатів.
Деякі варильні апарати мають вбудовані термометри, які можуть бути вставлені в важкі металеві мішалки. Такий захист може вести до сильно уповільненому отримання показань і значною неточності у визначенні кінцевої точки.
У Великобританії випускаються «стандартні» скляні ртутні термометри, що забезпечені сертифікатом Національної фізичної лабораторії. Корисно мати такі термометри в наявності в лабораторії для перевірки інших термометрів, що застосовуються в експериментальній установці і на виробництві. Їх не слід використовувати для інших цілей.
Металеві ртутні стрілочні термометри. У цих термометрах використовується розширення ртуті в резервуарі, зануреному в рідину, температуру якої необхідно виміряти. Розширення передається через сталеву трубку до індикатора з круговою шкалою. При акуратному зверненні ці термометри надійні, але їх регулювання може порушитися, і тому їх необхідно постійно перевіряти.
Термометри, що працюють на розширенні повітря. У цих термометрах шкала переміщається за рахунок розширення повітря в резервуарі. Вони можуть бути дуже ненадійні, і їх не слід використовувати там, де потрібна постійна точність.
Термопари і термометри опору. Використання цих приладів значно зросла, їх особлива цінність полягає у високій чутливості, завдяки невеликим розмірам датчика в порівнянні з кульками інших описаних вище термометрів. Вони також дуже зручні для роботи з самописцями.
Існує багато портативних термометрів з термопарами, які дуже чутливі і надійні при акуратному зверненні. На жаль, з ними часто погано поводяться, і вони перестають бути точними. Такі термометри слід регулярно перевіряти по скляному ртутному термометру.
Телеметричні методи. Для вимірювання температури в тунелях, охолоджуючих апаратах і т. Д. Випускаються радиотелеметрические прилади. Ці прилади випромінюють сигнали, які передаються приймачу, і для них не потрібні дроти або трубні з'єднання. Дуже корисний для контролю температури на рухомих транспортерах в закритих просторах.
На випуску таких термометрів спеціалізується кілька компаній, і вони можуть надати всю інформацію необхідну для будь-якого конкретного процесу.
Термометри для інфрачервоній частині спектра. Ці прилади точно вимірюють температуру без контакту. Вони особливо корисні для вимірювання температури дуже вузьких речовин, які часто забивають термометричні датчики. Телескопічна система з освітлювальної лампою вузького спрямованого світла забезпечує вимір температури завжди в одній точці.
Контроль термометрів. Незважаючи на запевнення виробників термометрів, помилки в термометрах нерідкі. Всі термометри, що надійшли на фабрику, повинні бути перевірені. Для цього може бути використана, масляна ванна з мішалкою і регулюванням температури (термостат). Ванна повинна бути досить великою, щоб перевіряти відразу кілька термометрів. Термостат періодично встановлюється на різні температури так, щоб термометри могли бути перевірені при певних температурах діапазону.
Перевірка термометрів «в установці» також дуже важлива, тому керівники виробничих підрозділів повинні проводити регулярні перевірки. При виявленні помилок термометри повинні бути негайно замінені. Дуже погано, коли оператор установки повинен вводити поправку до заміряний температурі або прикріплювати до термометру бирку, вказує поправку, яку необхідно вносити.
Для перевірки повинні використовуватися «сертифіковані» термометри, згадані вище.
Еlektronnиe vlagomerи
Електронні контрольно-вимірювальні прилади використовуються в багатьох галузях для визначення вологості порошків або гранульованих продуктів, таких, як мука і зерно.
У кондитерській промисловості одне з найважливіших застосувань - це перевірка змісту вологи в крохмалі для лиття як в установці для лиття, так і після сушарок.
Принцип дії більшості приладів заснований на електричній ємності, і матеріал, який повинен перевірятися, знаходиться в осередку стандартних розмірів. Для отримання достовірних стійких результатів важливо, щоб щільність набивання була постійною, і більшість вимірювальних приладів забезпечені засобами для досягнення сталості щільності набивання.
Проте, необхідні періодичні перевірки гравиметрическим (ваговим) методом, і, якщо це робиться, для одного типу матеріалу можна швидко отримувати правильні результати. Для вимірювання кожного виду продукту або сировини прилади слід калібрувати.
Використовуються й інші електронні методи для визначення вологи в ході виробництва.
вимірювачі вологості
Часто необхідно отримати дані про відносну вологість в приміщеннях фабрики, таких як склади, приміщення, де йде робота з крохмалем або кристалізація. Найпростіший надійний прилад - це пращевой гигрометр, використовуваний в поєднанні з правильними Психрометричний таблицями.
Психрометр Мейсона (у вигляді сухого і змоченого термометрів) сумно відомий своєю ненадійністю, якщо не передбачено коштів забезпечення відповідного руху повітря навколо кульок термометрів. Ці психрометри, повішені на стіну в нерухомому повітрі, абсолютно марні.
Там, де необхідні безперервні записи, найкращі результати дає записує волосной гигрометр, але він вимагає регулярної перевірки та регулювання. Записує психрометр з сухим і змоченим термометрами, як і психрометр Мейсона, надійний тільки при хорошому русі повітря. «Вологий кулька» складається з біметалічної спіралі з покриттям з вологої тканини. Волосяною гигрометр набагато більш чутливий.
Прилад, який вважається стандартним еталонним гигрометром, - це аспі- ротаційний психрометр (Assmann psychrometer). Він складається з чутливого вологого і сухого термометрів, що знаходяться в циліндрі, забезпеченому невеликим вентилятором, який забезпечує подачу навколишнього повітря на кульки зі стандартною швидкістю.
Інший вид приладу - це паперовий або багнетної гигрометр. Він може бути вставлений між шарами паперу або тарного картону, а потім по записаної відносної вологості можна визначити рівноважну вологість, а, отже, вміст вологи картону.
література
  1. Апарат для визначення ізотерм сорбції парів води в харчових продуктах. Департамент харчової науки, аграрний університет, Вагенінген, Голландія.
  2. Британський стандарт BS 3406: Частина 5. 1983. Британський Стандартні методи Розподіл часток за розмірами. Частина 5. Рекомендації для електричного зондування Метод зони (Coulter принцип), 33 р.
  3. Cakebread, SH 1970. Mafg. Виготовляти солодощі. 50 (11), 36; 50 (12) 42; 51 (1) 25.
  4. Хімічний аналіз і його застосування до технології цукерки. Conf. Prod. 161. Лондон.
  5. Coulter, WH 1956. Proc. тубільний Elect. Conf. 12,1034 (Coulter Counter® є зареєстрованим товарним знаком компанії Coulter Electronics Inc.)
  6. Coulter Counter® Industrial Бібліографія 1986, посилання (1521) Coulter Electronics Ltd., Luton, Англія.
  7. Прилади для харчової промисловості, дослідницької асоціації їжі британської, LeathPOBead, графство Суррей, Англія. (Серія листівок на спеціальному обладнанні.)
  8. Якобсон, А. Шоколад - Використання ЯМР в шоколадній промисловості. Клоетта, Швеція.
  9. Локвуд, HC 1958. Новий метод оцінки шоколаду помелу. хімреагентів & Ind., 1506-1507, листопад 15.
  10. Meursing, EH Какао-масло, якість і аналіз. Cacaofabriek де Заан, Голландія.
  11. Meursing, EH 1976. Какао-Порошок для промислової переробки. Cacaofabriek де Заан, Голландія.
  12. Гроші, RW, і Борн, Р. 1951.]. Sci. ФД. & Agric. 2,180.
  13. Niediek, Е. А. 1978. Нове обладнання для визначення розміру часток. Шоколад, кондитерські вироби, хлібобулочні.
  14. Norrish, RS 1964. Conf. Prod. 30, 769.
  15. Reade, М Г. 1971. Вміст жиру за допомогою рефрактометра. Rev. Int. Choc. 26,334-342.
  16. Рефрактометри, електронні вимірювачі вологості. (Із серії 17 робіт з аналізу Candy, BW Minifie.) Виробництво кондитерських виробів (1970 і слід) Лондон.
  17. Sutjiadi, І. і Niediek, Е. А. 1974. Методи обробки для контролю тонкості помелу (на німецькій мові). Гордіїв, 284-291.
  18. Ван ден Берг, С. 1983. Опис активності води харчових продуктів для технічних цілей. Міжнародний конгрес, Дублін, Ірландія.
  19. Департамент харчової науки, аграрний університет, Вагенінген, Голландія.
  20. Віггінс, PH, Інс, AD, і Уокер, E., Швидке визначення жирів в шоколаді та відповідних продуктів, використовуючи низький дозвіл ЯМР Cadbury Schweppes, Boumville, Бірмінгем, Англія.
Виробники обладнання
  • Baird and Tatlock, Romford, England (різне устаткування)
  • Bellingham і Стенлі, Ltd., Лондон (рефрактометри)
  • Raytek Inc., Mountain View, Calif, (термометри для інфрачервоній частині спектра)

[1] Для поточного контролю можна використовувати 10 г какао. Примітка: Дрібний какао порошок при проведенні цього тесту має менш 2% «хвостів». Цим методом може бути перевірено і какао терте, причому дрібне какао терте матиме менше 1% «хвостів». - Прим. авт.
Останнє редагування Субота, 07 листопада 2015 19: 54
Володимир Заніздра

Засновник сайту Baker-Group.net. Більш 25-ти років досвіду в кондитерському виробництві. Більш 20-ти років досвіду управління. Досвід в організації та проектування виробництва з нуля. Сайт: baker-group.net/contacts.html Ел. пошта Ця електронна адреса захищена від спам-ботів. У вас повинен бути включений JavaScript для перегляду.
Інші матеріали у цій категорії: " Контроль якості Управління інноваціями »

Залишити коментар

Пошук по сайту

Рекомендовані матеріали

<Ins>